




1.通气:打开氮气和氧气气瓶上的调压阀,将输出压力调至0.2~0.3mpa之间;
2.通电:打开主机电源,至少预热1小时;打开计算机电源;
3.进入软件:当仪器通气预热1小时达到稳定后,---电脑桌面上的软件图标,进入软件操作界面,然后在“设备”菜单中选择“开高频电源”预热300秒;
4.仪器预操作:在燃烧炉上放一空坩埚,并在“样品重量”处输入任意重量,然后---“开始”,等一个分析过程结束后观察基线,重复空烧2到3次,如果基线稳定则再分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和,然后可进行正式分析;
5.称样:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品重量”和“钨粒重量”(如果天平已用数据线与计算机连接,则选择“自动读数”,就不用手动输入重量了);
6.分析:将称好样的坩埚放在燃烧炉的坩埚托上,---“开始”,则自动关炉,分析开始,等分析结束自动开炉后,更换坩埚,重复3、4步即可;
7.关机:关闭仪器时,首先在“设备”菜单中选择“关高频电源”,然后退出软件关闭计算机和碳硫主机电源,再关闭氮气和氧气。
钛合金中的碳分析:氧、氮、碳和氢是钛合金的主要杂质。氧和氮在α相中有较大的溶解度,对钛合金有---强化效果,但却使塑性下降。通常规定钛中氧和氮的含量分别在0.15~0.2%和0.04~0.05%以下。氢在α相中溶解度很小,钛合金中溶解过多的氢会产生氢化物,使合金变脆。通常钛合金中氢含量控制在0.015%以下。氢在钛中的溶解是可逆的,可以用真空退火除去。纳克碳硫仪和氧氮氢分析仪可以准确快速分析钛合金中的氧、氮、碳和氢含量,---钛合金产品的。
管 式 红 外 仪 的 较高 温 度 为1 550 ℃ , 温度过低, 增碳剂中的 c、 s 不能完全释放且分析时间长, 因此需要选择合适的温度对增碳剂进行测定。 实验选择称样量为0.2 g, 实验温度为900 ~1 300 ℃ , 见表1。 结果表明温度在900~1 300 ℃ 时, c 的结果几乎无影响, s 在温度大于 1 200 ℃ 后 趋 于 稳 定, 因此 选 用 1 300 ℃可以完全满足实验要求。
1.坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的---。未经处理的坩埚,空白从十几到几十ppm不等,预处理得当,坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明,预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白---。例如,经4小时800℃烘烧后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此,坩埚使用---定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,高频红外碳硫仪厂家,从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
2.试剂的影响
试剂的效率直接影响分析结果的稳定性,甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白,得到准确、稳定分析结果的保障。例如,将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒,让气体先经过高氯1酸镁,再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此,碱石棉吸收气体中所含的---杂质的同时,会漏掉少量的水。使用标样(c:1.23%,s:0.032%)对碳的结果进行了分析比较,试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%,而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。

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